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8 Fehlerbehebung

757 VA Computrace – Software

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Überladen der Arbeitselektrode

Die Anreicherung von Spezies an polarisierten Elektroden führt

bei ungünstigen Verhältnissen (grosse Konzentrationen und/oder

lange Anreicherungszeiten) zu Überladungserscheinungen wie

nichtlineare Aufstockungen oder Aufsplittung in Mehrfach-Peaks,

die durch Sättigung und unterschiedliche Abscheidungsformen

verursacht werden.

Eine kürzere Anreicherungszeit führt meistens zur Lösung des

Problems. Als Faustregel gilt, dass im allgemeinen nur in Lösun-

gen mit einer Massenkonzentration

< 0.5 mg/L (= 0.5 ppm)

überhaupt angereichert werden soll. In verschiedenen Fällen kann

auch bereits ab Konzentrationen

> 100 µg/L ohne Anreiche-

rung gearbeitet werden (z.B. DP-Voltammetrie an der HMDE oder

auch an der DME).

Die Auswirkungen einer zu langen Anreicherungszeit zeigen die

beiden folgenden Beispiele:

• Nickel- und Kobalt-Bestimmung im Spurenbereich

durch kathodische Adsorptionsinversvoltammetrie (mit

Dimethylglyoxim-Komplexen)

Die Verlängerung der Anreicherungszeit von 30 s auf 120 s

(bei sonst identischen Messparametern) führt zu nichtlinearen

Aufstockungen und im Falle des Nickels zusätzlich zu Ver-

schiebungen des Peakmaximums:

Anreicherungszeit: 30 s Anreicherungszeit: 120 s

Messlösung: 20 µg/L Ni; 20 µg/L Co

Grundelektrolyt: 0.1 mol/L NH

Cl/NH

; pH = 9.3

5⋅10

-4

mol/L Dimethylglyoxim (DMG)

Aufstockung: mit je 200 ng Ni / 200 ng Co

Elektrode: HMDE

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